分离 TTX

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分离 TTX       （人民公安报记者 张泽民）         一         1999年3月29日，到厦门谈了几天生意的上海某公司经理汤岱明决定在这天放松一把，上鼓浪屿去转转。和汤岱明同行的是该公司的女经理冯雪花。     鼓浪屿果然景色绮丽，宛若仙境，汤、冯二人置身其中，沐浴着阵阵海风，顿感神清气爽。在通往日光岩的路上，汤岱明见路边小店的散装烤鱼片肉质细腻，白里透黄，十分诱人，他嘴巴里正淡得无味，便叫店主给称了一点儿，大约100克不到。二人走着吃着聊着。冯雪花吃了几口，觉得嘴巴发麻，就没再吃。汤岱明没那种感觉，味道不错，吃得蛮香。     没走出多远，汤岱明开始难受了，先是口唇、舌尖发麻，紧接着恶心、呕吐、腹痛，躺倒在地。冯雪花见汤岱明突然这般模样，也自觉心慌腿软，周身无力……     汤、冯二人很快被风景区的管理人员送到医院抢救。初步断定为食河豚中毒，此毒目前世界各国均无可解之药，因而医院只能进行些诸如洗胃、输液之类的对症治疗。3月31日，汤岱明经抢救无效死亡。冯雪花因吃得量少，且洗胃比较及时，逃出了鬼门关。         二         当地警方受理了此案。根据受害人提供情况，将那家卖鱼片的小店依法查封，并将未卖完的散装鱼片作为证据提取。     据店主交代，这鱼片确为河豚所做，但是经过加工处理，将有毒的卵巢、内脏、血液等部分都已去净，这箱鱼片已卖出去不少，还没见有人中毒。     按当地规定，河豚鱼片是不准出售的，但总有人偷偷地加工销售，因为烤成鱼片，谁也看不出来那是河豚。     警方分析，汤、冯二人是在吃了河豚鱼片后，约半小时发病的，且与河豚中毒症状一致，说明他们所吃鱼片的毒素没有处理干净，才导致如此恶果。目前，他们最需要做的事，是要拿到能证明汤岱明系死于河豚毒素的物证鉴定书来。     当地卫生防疫站用动物试验可证明检材是否有毒。他们取出一些死者胃内容物和送检鱼片，分别放在水里煮沸，然后用注射器抽取此水给小白鼠注射，不到一分钟这几只小白鼠就死掉了。检材肯定有毒。但是，动物试验法不能说明是什么种类的毒物。这个结果不能满足刑事诉讼的要求，而且防疫站也不同意给警方出具法庭要求的鉴定书。     当地警方希望能在死者和鱼片两种检材中，检验出具体的毒物名称，好了结此案。但是，他们在福建省跑了许多科研单位后才发现，这件事并不那么简单，至少在目前要实现这一想法根本是不可能的。一听是河豚毒，专家教授们无一不面露难色，因为他们并不掌握分离这种毒物的方法。         三         1999年4月6日，求援电话打到了公安部物证鉴定中心。恰好是毒物鉴定处副处长孙静接的电话。这位1989年毕业于清华大学化学专业的硕士研究生告诉对方，物证鉴定中心恐怕无法承接此项任务，因为河豚毒素的检验在世界上都是个待解难题。     对方说，你们都检验不了，那让我们找谁去？     这是实话，如果公安部物证鉴定中心解决不了的难题，在国内的确也没单位可找了，他们只好等到有一天科学家们发现了分离河豚毒素的方法，再继续办理此案。     但是，办案人员恳切的声音最终打动了孙静。她想，从不行到行总要有个开头，就让它始于这起案子吧！成功不成功总能积累些经验。     毒物鉴定处成立了由孙静牵头，有何毅、胡春华、张继宗、李玉兰等参加的检验小组，专门承担汤岱明中毒死亡一案的检验攻关。         四         河豚毒素是河豚中所含的有毒物质，英文简写为TTX，属毒性最强的非蛋白类神经毒素之一，其毒性是氰化物的百倍，对人的致死量为0.5毫克,多于食后0.5至2小时内毒性发作。TTX化学性质相当稳定，日晒、盐腌及一般烹调手段均难以破坏，中毒后尚无有效的解救办法。故而食用盐腌河豚、河豚鱼干均可中毒，且死亡率高。国内每年有几千起中毒事件发生。     1994年，公安部物证鉴定中心毒物鉴定处张继宗处长到香港政府化验所进行学术交流时，该所负责人向他介绍过，所里正在研究河豚毒素的检验方法。人家倒是很热情，很开放，力邀张继宗到实验室去看看。因为涉及到科研秘密，张继宗只是一般性地问了问进展情况，没有详细了解。这次碰上汤岱明死亡案，他估计已经过去好几年了，凭着香港政府化验所的实力，河豚毒素的检验应该早已不成问题了。可是长途电话打过去，对方说还没搞出来呢。听说公安部物证鉴定中心也要开展这项研究，他们很爽快地把这些年积累的资料毫无保留地提供给了张继宗，希望北京的同行能在这方面有所突破。         五         各方搜集的资料都集中到检验TTX的主攻手孙静那里。她埋头于大量的科学文献之中，发现西方国家在这方面的论文很少，只有日文资料中有关于分离TTX方法的介绍，而且只是局限在对河豚毒素的提取上。还有一些资料提供的方法，不仅过程繁复，可靠性也不高。     在研读资料中，孙静开始有了一些想法，并在这个基础上逐步地构筑起自己认为合理可行的检验方法。     这期间，孙静还走访了卫生部食品检验研究所。被告知，他们主要是用小白鼠做动物实验和用酶联免疫法做筛选实验。但是，这两种实验的阳性结果只能证明有鱼毒成份存在，不能确认就是河豚毒素。问能不能为刑事案件出具鉴定报告，他们说，这样的报告不能出，到了法庭上，人家问你们检验出的是什么毒素，我们回答不了。不过，该所也正在研究TTX的分离方法，他们请孙静再耐心等上两三个月，那时就有办法对付TTX了。     然而，办理案件又怎能等待？孙静决计自己动手。她找出物证鉴定中心大约10年前存放的少量TTX样品，把它溶于水中，先是按日本介绍的方法分离，不成功。又按自己设计的方法实验，还是不成功。     一步一步分析，找不出问题。     或许是样品放置时间太长了？她又给食品检验研究所打了四五次电话，找人家要了一点儿TTX再实验。还是失败。     她又想，是不是自己使用的质谱仪不够灵敏？日本检测TTX，用的是世界上最先进的价格昂贵的分析仪器棗液相色谱/质谱联用仪，全国公安系统只有重庆市公安局刚刚购进一台这样的仪器。于是，孙静又携检材飞赴重庆。连着干了三天，毫无进展，失望而归。     厦门鼓浪屿警方派来送检的同志，见到公安部的专家们能想到的办法都想了，能做的事情也全做了，结果还是一无所获，看来拿下这活儿决非十天半月的事，就对孙静说：“确实没办法检出来就算了，给我们写个情况说明吧，我们也好向各方当事人解释……”     孙静告诉他，这样的说明是不会写的，没有先例。而且到目前为止，还不能说一点儿希望都没了，成功的可能依然存在。     她是这样分析的：就算我设计的方法有缺陷，难道日本介绍的方法也错了？问题如果不是出在方法上，也不是出在仪器上，那肯定是TTX样品有问题。因而，尽管历经数次失败，但她并不灰心丧气。     TTX虽说是剧毒物，却十分珍贵，其价值远远超过黄金，大约1毫克2000元，而且几乎无处寻找。孙静打听到某部队研究所有研究TTX的项目，于是马上联系，希望能提供TTX标准样品。人家一听说是搞案子用，很是惊奇：“这怎么可能呢？现在河豚变种，毒性下降，我们从几吨鱼里都提不出毒素来，人吃进去那么丁点儿，还想再分离出来？简直是开玩笑。”     经过商量和提供必要的手续，孙静买到了5毫克新鲜样品。     成功的大门就此打开：她将这新鲜样品配成标样混入兔子的血、肝等样品中，再使用质谱仪分别按照科学文献中的方法和自己设计的方法进行分离。果然成功！接着，他们对送来的鱼片和死者的检材进行检验。从鱼片中检出，每克含1.4微克TTX；从死者的血液、胃内容物中也检出TTX。     检验的成功不仅证明了孙静设计的TTX检验方法是可行的，还证明了孙静对TTX经过长时间置放也有降解的分析：毒性下降，化学结构变化了，当然难以检验。而且，实验结果还表明，孙静等探索建立的检验TTX的固相萃取法，与日本科学家完成的液液提取法相比较具有如下优势：不需很长的时间；浓缩液很干净；回收率约为液液提取法的二倍。     1999年5月24日，孙静等专家为厦门鼓浪屿公安分局出具了公安部物证鉴定中心的也是全国物证鉴定部门中的第一份检验河豚毒素的鉴定书。         六         1999年10月，广西发生了类似的食用河豚致死案，自治区公安厅专门派人到公安部物证鉴定中心学习检验方法，回去后也成功地完成了案件的物证鉴定。     香港政府化验所闻知公安部物证鉴定中心攻克了TTX的分离，于2000年3月初专门给孙静发来邀请函，请她务必参加今年6月在香港举行的“世界华人生化临床会议”，并在会上介绍她的固相萃取法。     后来，香港的同行大概是太想早些知道，孙女士究竟是用什么方法解决这一难题的，又来电请求公安部物证鉴定中心提前将资料寄去。     对兄弟部门的要求，公安部物证鉴定中心尽量地给予了满足。接到电话的几天后，孙静将有关资料给香港政府化验所传真过去，以让他们先睹为快。